دستگاه XRD یا پراش اشعه ایکس چیست ؟ بازدید ۳۶۴۲
دستگاه XRD به طور وسیعی در شناسایی نمونههای مجهول جامد کریستالی مورد استفاده قرارمیگیرد. نمونه آنالیز XRD معمولاً به صورت پودری و در حدود ۳-۵ گرم میباشد. دستگاه XRD دارای یک دایره فلزی میباشد که منبع پرتو X و دتکتور روی جداره داخلی آن و نمونه در مرکز آن قرار میگیرد. عملکرد دستگاه XRD بدین صورت است که پرتو X در زوایای مختلف(θ) به بلور کریستال تابیده میشود. در اثر این تابش و برخورد پرتو به اتمها، اشعه بازتابیده میشود و یا اصطلاحاً پراش مییابد. بازتابش پرتو در XRD از اصل پراکندگی رایلی یا Rayleigh scattering پیروی میکند. یعنی فرکانس پرتو تابیده و پراش یافته یکی میباشد و فتونی در حین برخورد به اتم جذب نمیشود در XRD تابش فلورسانس نیز وجود دارد و بخشی از فتونها توسط اتمها جذب میشود که پرتو بازتابش توسط فیلترهای اپتیکی حذف میشوند، در واقع تابش فلورسانس اساس کار با دستگاه XRF میباشند.
بلور کریستال به این صورت است که دارای صفحاتی به فاصله d و روی هم میباشد. بازتابش پرتو از اتمهای بلور در لایههای مختلف میتواند با هم تداخل داشته باشند. این تداخل میتواند تداخل سازنده و یا تداخل ویرانگر باشد. هنگامی که اشعه پراش یافته و بازتابیده از نمونه کریستالی توسط دتکتور دریافت میگردد به سیگنال تبدیل شده و در نهایت به صورت یک نمودار گزارش میشود. نمودار خروجی فرآیند، الگوی پراش نامیده میشود و نمایشگر شدت پرتو بازتابیده بر حسب زاویه ۲θ میباشد. ۲θ در واقع زاویه بین امتداد پرتو تابش و پرتو بازتابش میباشد که معمولاً از ۰-۱۶۰ درجه گزارش میشود. هنگامی که پرتوهای بازتابش با هم تداخل سازنده داشته باشند، نمودار درآن زاویه ۲θ دارای قله ماکزیمم میباشد و در سایر زوایا به دلیل تداخل ویرانگر شدت ناچیزی دارد. اطلاعات مهمی که از نمودار پراش ایکس برای تحلیل نتایج استخراج میشود، شامل زاویه قله بیشینه، شدت نسبی هر قله و پهنای قلهها میباشد.
دستگاه XRD یا دستگاه پراش اشعه ایکس X-Ray Diffraction یکی از تجهیزات منحصر بفرد برای آنالیز و تعیین مشخصات کریستالها در آزمایشگاه میباشد. اصول طراحی دستگاه XRD بر پایه تابش پرتو X به نمونه در زوایای مختلف و تحلیل الگوی پراش یا بازتابش آن میباشد. از جمله مواردی که میتوان در آنالیز با دستگاه XRD تعیین کرد تشخیص فاز کریستال، اندازه و شکل دانه کریستال، فاصله بین لایههای کریستال، تعیین جهت گیری و موقعیت بلور، اندازهگیری درصد کریستالیته نمونه، ترکیب اتمهای کریستال و ساختار آن میباشد. الگوی پراش اشعه X برای هر ماده، یکتا و منحصر به فردی میباشد. تاکنون الگوی پراش تعداد زیادی از مواد کریستالی توسط تجهیز ایکس آردی جمع آوری شده است. در حالت کلی با مقایسه الگوی پراش اشعه ایکس بدست آمده با الگوی پراش استاندارد ترکیب کریستالی شناسایی میشود.
قسمتهای اصلی دستگاه XRD
منبع x-ray، نگهدارنده نمونه، دتکتور
تحلیل الگوی نمودار XRD
چنانچه بخواهیم یک تحلیل کلی از نمودار خروجی دستگاه XRD داشته باشیم باید به این نکته اشاره کنیم که زاویه قله ماکزیمم نشاندهنده فاصله بین صفحات کریستالی و شدت هر قله دارای اطلاعاتی از نحوه آرایش اتمها میباشد. علت تداخل سازنده و ماکزیمم شدن قله توسط قانون براگ توضیح داده میشود. طبق این قانون هنگامی که پرتو به اتم در لایههای مختلف برخورد میکند پرتو بازتابش لایههای زیرین دارای یک اختلاف راه با لایه قبل از خود دارد این اختلاف راه به صورت زیر تعریف میشود:
ΔX=2dsinθ
در این معادله d فاصله بین صفحات کریستالی میباشد. این اختلاف راه مضربی از طول موج (λ) اشعه میباشد و به صورت زیر تعریف میشود:
nλ=۲dsinθ
در این معادله معمولاً n=1 میباشد.
اختلاف فاز بین پرتوهای بازتابش لایهها بر حسب اختلاف راه به صورت زیر تعریف میشود:
ΔΦ=۲π ΔX / λ
در صورتی که اختلاف فاز دو اشعه بازتابش مضرب صحیحی از ۲π باشد دو اشعه تداخل سازنده ایجاد میکنند و قله ماکزیمم ایجاد میشود.
هنگامی که قانون براگ برقرار باشد با استفاده از اطلاعات موجود در الگوی پراش ایکس میتوان فاصله متوسط بین صفحههای کریستالی را بدست آورد. همچنین، با در نظر گرفتن شدت قلههای ماکزیمم و مقایسه آن با الگوهای استاندارد میتوان ساختار اتمها و فاز کریستالی تعیین کرد.
نقاط ضعف آنالیز دستگاه XRD
- نمونه تشخیصی مجهول اصولا باید تک فاز و همگن باشد.
- دسترسی به یک منبع الگوهای پراش استاندارد الزامی است.
- ترجیحاً نمونه باید کاملاً در حالت پودری باشد.
- در نمونههای مخلوط حد تشخیص ۲% نمونه میباشد.
- پیکها ممکن است همدیگر را پوشش دهند، که احتمال این اتفاق در زوایای بالاتر بیشتر میشود.
نقاط قوت آنالیز دستگاه XRD
- تکنیکی سریع و قدرتمند در تشخیص مواد معدنی ناشناخته (کمتر از ۲۰ دقیقه) میباشد.
- در بیشتر موارد تشخیصی کاملاً دقیق و واضح دارد.
- آماده سازی نمونه بسیار ساده میباشد.
- تفسیر دادهها امری نسبتاً ساده میباشد.
کاربردهای مختلف دستگاه XRD
- دستگاه XRD در صنایع مختلفی ازجمله علم مواد و کانی شناسی، شیمی، فیزیک، زمین شناسی، صنایع دارویی و … کاربرد دارد. برای مثال از پراش اشعه ایکس در شناسایی ساختار نانومواد سنتزی، تشخیص فاز کریستالی سیمان و آنالیز مواد معدنی استفاده میشود.
- از برترین برندهای ارئه دهنده دستگاه پراش اشعه X میتوان برند شیمادزو (Shimadzu)، بروکر (Bruker)، ترموفیشر(Thermo Fisher)، پنالیتیکال (PANalytical) و فیلیپس (Philips) را نام برد.
دیدگاهتان را بنویسید